Laporan Praktikum Teknik Preparasi Sampel

Percobaan 3

Teknik Destruksi Basah pada Penetapan Kadar Besi dalam Biskuit Gandum

Tujuan :

Melaksanakan teknik preparasi dengan destruksi basah pada sampel biscuit gandum dengan prosedur yang baik dan benar

Prinsip :

Destruksi basah terhadap sampel gandum dilakukan dengan pelarutan menggunakan campuran asam kuat yaitu HCl : HNO₃ (3 : 1). Dipanaskan diatas hotplate pada suhu 100^oC-120^oC sampai larutan kuning jernih.

DasarTeori :

            Gandum (Triricum spp.) merupakan sumber karbohidrat yang penting, selain itu gandum mengandung protein, mineral, dan vitamin. Riboflavin dan besi (Fe) juga dapat memperkaya kandungan gizi dalam gandum. Dalam standarisasi badan pengawas makanan, kadar logam Fe pada tepung gandum adalah 5 mgram per 100 gram bahan kering. Kadar logam Fe dalam tepung gandum dapat dibatasi pemakaiannya untuk menghindari kelebihan logam Fe saat terkonsumsi didalam tubuh manusia. (SNI-03-3751-2006).

Kandungan zat besi dalam tubuh manusia sekitar 4 gram dan bersifat esensial. Zat besi tersimpan pada sel-sel darah merah dan sel-sel otot. Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Besi melebur pada 1535^oC. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi serta sedikit grafit.

Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida (FeO). Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi(II) dapat dioksidasikan menjadi besi(III), maka besi(II) merupakan zat pereduksi kuat.

Garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe₂O₃. Besi(III) lebih stabil dibandingkan besi(II). Dalam larutan ion Fe³⁺ berwarna kuning muda. Jika larutan mengandung klorida, warna semakin kuat.

            Destruksi basah adalah proses perombakan logam organik dengan menggunakan asamkuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logaman organik bebas. Destruksi basah sangat sesuai untuk penentuan unsur-unsur logam yang mudah menguap. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah adalah HNO₃ dan HClO₄. Pelarut-pelarut tersebut dapat digunakan secara tunggal maupun campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuksetelahdestruksimerupakansenyawagaram yang stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan dengan menggunakan metode Kjeldhal (Raimon, 1993).

            Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering digunakan antara lain:

1)         Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama.

2)         Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat.

3)      Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350 ⁰C, dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.

4)         Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus sangat hati-hati.

5)      Aquaregia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO₃ pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO₃ pekat:

3 HCl(aq) + HNO₃(aq)   →   Cl₂(g) + NOCl(g) + 2H₂O(l)

Gas klor (Cl₂) dan gas nitrosilklorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang selanjutnya bereaksi lebih lanjut dengan Cl^-.

Kegunaan dari Destruksi Basah:

• Memperoleh unsur sampel dalam bentuk yang sesuai dengan metode yang digunakan.
• Mengurangi gangguan dari unsur lain atau zat pengotor
• Membuat konsentrasi unsur yang terdapat dalam sampel berada dalam batas-batas yang diperlukan.

MSDS HNO₃

·         Informasi keselamatan berdasarkan GHS

Hazard Statement(s)

 H272: Dapat memperhebat api, pengoksidasi.

H290: Dapat merusak logam-logam.

H314: Menyebabkan luka bakar pada kulit dan kerusakan mata yang serius.

Precautionary Statement(s) P280: Gunakan pakaian/ sarungtangan pelindung / pelindung mata/ muka.

P301 + P330 + P331: JIKA TERTELAN: Berkumurlah. JANGAN memancing muntah.

P305 + P351 + P338: JIKA TERKENA MATA: Bilas secara hati-hati dengan air selama

beberapa menit. Lepas lensa kontak, jika digunakan dan mudah melakukannya. Lanjutkan

membilas.

P309 + P310: Jika terpapar atau Anda merasa tidak sehat: Segera telponlah PUSAT

·         Hazard Pictogram(s)

                             

Oksidator                               Korosif

·         Kelas penyimpanan : 5.1B Bahan berbahaya yang mengoksidasi

·         WGK : WGK 1 agak berbahaya untuk air

·         Informasi keselamatan kerja

Frase R : R 35 Mengakibatkan luka bakar yang parah.

Frase S S 26-36/37/39-45

Jika kena mata, segera bilas dengan banyak air dan dapatkan bantuan medis.Pakai pakaian

pelindung, sarung tangan, dan pelindung mata/wajah yang sesuai.Jika terjadi kecelakaan

atau jika merasa tidak enak badan, segera dapatkan bantuan medis (tunjukkan label jika

mungkin).

MSDS HCl

·         Informasi produk

Synonyms Hydrogen chloride solution

Kode HS 2806 10 00

·         Data kimia dan fisika :

Kelarutan di dalam air (20 °C) larut

Densitas 1.00 g/cm3 (20 °C)

Angka pH 1.2 (H2O, 20 °C)

·         Informasi keselamatan kerja

Kelas penyimpanan : 8B Bahan berbahaya korosif, tidak dapat terbakar

WGK : NWG tidak berbahaya untuk air

Disposal : 28

·         Simbol Bahaya

                                          

         Beracun                                                             Korosif

Reaksi : Fe + 3 HCl(aq) + HNO₃(aq)   →   FeCl₂(g) + NOCl(g) + 2H₂O(l)

Bahan :

·         HCl_(p)

·         HNO_{3 (p)}

·         Biskuit Gandum

Alat:

·         Hot Plate                                

·         Neraca Analitik

·         Gelas Piala 100 mL

Cara Kerja :

            Ditimbang  sampel biskuit gandum ke dalam gelas piala 100 mL, kemudian ditambahkan 1 mL HNO_{3 (p)} dan 3 mL HCl_(p) (dilakukan di ruang asam). Dipanaskan diatas hotplate pada suhu 100^oC sampai 120^oC.  Gelas piala ditutup dengan kaca arloji. Diamati dan ditunggu hingga larutan jernih.

Data Pengamatan :

·         Nama contoh uji          : Biskuit Gandum

·         Deskripsi contoh uji    : Serbuk kasar berwarna coklat

Hasil Percobaan

·         Bobot biskuit gandum : 1,0011 gram

·         Suhu pemanasan         : 100^oC – 120^oC

·         Perubahan Warna        :

Warna awal sampel biskuit gandum yaitu serbuk coklat, setelah ditambahkan 1mL HNO_3(p) dan 3 mL HCl_(p) menjadi larutan berwarna coklat. Kemudian larutan coklat tersebut dipanaskan diatas hotplate hingga diperoleh larutan jernih.

Pembahasan

            Proses destruksi dalam preparasi sampel digunakan untuk memutus ikatan antara senyawa organik dengan logam yang akan dianalisis. Destruksi terbagi dua yaitu destruksi basah dan destruksi kering. Dalam percobaan, digunakan teknik preparasi sampel menggunakan destruksi basah. Destruksi basah merupakan perombakan logam organik dengan menggunakan asamkuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logaman organik bebas. Pada praktikum ini, digunakan zat oksidator yaitu aquaregia, yaitu campuran HCl_(p) dengan HNO_3(p) dengan perbandingan volume 3:1. Digunakan zat oksidator aquaregia karena Fe dapat larut dengan HCl_(p) dan HNO_3(p). Adapun reaksi yang terjadi adalah : Fe + 3 HCl(aq) + HNO₃(aq)   →   FeCl₂(g) + NOCl(g) + 2H₂O(l).

            Pada proses berikutnya dilakukan pemanasan untuk menyempurnakan destruksi. Pemanasan memberikan energi yang memungkinkan untuk memutus ikatan kimia sehingga logam Fe terbebas dari sampel biskuit gandum yang banyak disusun oleh senyawaan organik. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik.   

Kesimpulan

            Pada teknik destruksi basah pada penetapan besi dalam biskuit gandum menggunakan pelarut atau pendestruksi campuran asam yaitu HCl dan HNO₃ dengan perbandingan volume (3:1) mL. Pemanasan dilakukan diatas hot plate pada suhu 100^oC sampai 120^oC. Tujuan pemanasan yaitu untuk menyempurnakan destruksi. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih setelah pemanasan.

           

Daftar Pustaka

·         Basset, J.et.al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Terjemahan Hadyana Pujaatmak Edisi Ke-4. Jakarta: EGC Kedokteran

·         Day and Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

·         Destrosier, M.N. 1988. Teknologi Pengawetan Pangan. Jakarta: UI Press

·         Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press

·         Maria, S. 2010. Penentuan kadar logam besi (Fe) dalam tepung gandum dengan cara destruksi basah dan destruksi kering dengan spektroskopi serapan atom (SSA). Skripsi Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara